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如何解决ICP光谱仪因基体效应带来的测量误差

发布时间:2021-11-12      点击次数:341
   ICP光谱仪主要用于微量元素的分析,可分析的元素几乎都是金属以及硅、磷、硫等少量非金属,广泛用于质量控制的元素分析。不仅可以检测超微量元素,还可以检测常量元素,已成为分析仪器领域越来越强大的研究工具。

  ICP谱仪测量的难点一般是光谱干扰和基体效应,基体效应主要指共存成分对分析元素信号的影响,只出现在矩阵和待测成分共存的情况下,不具有相加性。基体效应的存在会恶化分析结果的精度。
      基体效应有光谱和非光谱的基体效应。光谱的基体效应是指ICP放电中的连续背景发光。这根据等离子体的操作条件不同,会随着导入样品溶液的成分、酸度、粘度和表面张力的变化而发生变化。光谱背景与试样注入量之比随试样注入量的降低而有一定程度的增加。由于连续的背景发光有可能在分析线强度测量值上产生正的偏差,所以有必要校正连续的背景发光。非光谱的基体效应也与分析物、干扰物的性质、操作参数、仪器类型以及进样方式等多种因素有关。

  基体效果的特征如下
  1、基体效应受等离子体参数的影响;
  2、基体效应与被测元素的性质和分析线的性质有关;
  3、基质还与干扰元素(基质)的种类和基质的含量有关,当基质下降到一定的浓度时,基质的影响可以忽略;
  4、基体效应规律比较复杂,不同元素、不同元素的组合、溶液体系基体效应不同;
  5、基体效应的存在会导致分析线强度的增加或降低,增加了光谱强度的基质干扰称为曾敏效应,降低的称为抑制效应。
  有几种抑制或降低基体效果影响的方法,各种基体效果也有相应的处理方法,基体干扰的消除:
  1、标准加入法
  组成复杂的样品共存元素浓度的变化常引起背景水平的变化,共存成分的线谱和带谱以及各种形式的杂散光会使背景信号发生移动。标准添加法是不需要事先知道样品基板的光谱,就可以校正这些干扰和基板效果的方法,传统的外推值标准添加法的缺点是ICP的背景等效浓度BEC高,不稳定。
  2、预分离和预浓缩
  分离基体,事先浓缩测定元素不仅可以提高分析灵敏度,改善检出限,更重要的是有助于消除和降低基体对分析元素的光谱干扰和非光谱干扰。
  3、矩阵匹配法
  矩阵匹配法是指使用用于绘制标准曲线的标准溶液对分析样品溶液的主成分浓度和酸浓度进行匹配的方法。由于主成分相似,对分析元素的非光谱干扰相似,可以用匹配的方法减去基质或主成分的非光谱干扰,一般应用于ICP-AES分析。

ICP光谱仪

 

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